鹽酸維拉帕米的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸維拉帕米（C₂₇H₃₈N₂O₄ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸維拉帕米。

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)鹽酸維拉帕米吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2.三乙胺

3. 醋酸-醋酸鈉溶液：取醋酸鈉1.36g，加水適量，振藥使溶解，加冰醋酸33mL，加水稀釋至1000mL，搖勻。

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按維拉帕米峰計(jì)算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：醋酸-醋酸鈉溶液 甲醇 三乙胺=55 45 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：278 nm

2.3 柱溫：40℃

1.稱取供試品

精密稱取本品適量。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含0.25mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相溶液溶解并定量稀釋制成每1mL含0.25mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定維拉帕米的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.569。