鹽酸美沙酮的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸美沙酮（C₂₁H₂₇NO·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸美沙酮的含量測定。

取本品適量，置分液漏斗中，加水溶解后，加氫氧化鈉試液，用乙醚振搖提取，用水洗滌，洗液再用乙醚振搖提取，合并乙醚液，加硫酸滴定液（0.01mol/L)振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于18.42mg的C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙醚

3. 氯化鈉

4. 甲基紅指示液

5. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

6. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。將上述0.1mol/L氫氧化鈉滴定液稀釋5倍，即得濃度為0.02mol/L氫氧化鈉溶液。

3. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3.0mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

將上述0.05mol/L的硫酸滴定液稀釋5倍，即得濃度為0.01mol/L硫酸滴定液。

取本品約0.15g，精密稱定，置分液漏斗中，加水50mL，加氫氧化鈉試液5mL，用乙醚振搖提取4次（40mL、20mL、15mL與15mL)，合并乙醚層，用水洗滌2次每次5mL，洗液再用乙醚10mL振搖提取，合并前兩次得到的乙醚液，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)30mL振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于6.918mg的C₂₁H₂₇NO·HCl。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.553。