鹽酸丙卡巴肼腸溶片—鹽酸丙卡巴肼的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸丙卡巴肼腸溶片中鹽酸丙卡巴肼的含量。

本方法適用于鹽酸丙卡巴肼腸溶片。

供試品加水溶解后，加硝酸，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加鄰苯二甲酸二丁酯強力振搖后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，至溶液顯純藍色，記錄硫氰酸銨滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5. 硫酸鐵銨指示液

6. 鄰苯二甲酸二丁酯

7. 環(huán)糊精

8. 碳酸鈣

9. 基準氯化鈉

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得

4. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品15片（50mg規(guī)格)或25片（25mg規(guī)格)，去除包衣后，精密稱定，研細，精密稱取供試品適量（約相當于鹽酸丙卡巴肼0.25g)，加水50mL溶解后，加硝酸3mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，再加鄰苯二甲酸二丁酯約3mL，強力振搖后，與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗硫氰酸銨滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于25.78mg的鹽酸丙卡巴肼（C₁₂H₁₉N₃O ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.473。