復方左炔諾孕酮片—左炔諾孕酮和炔雌醇的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定復方左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮和炔雌醇的含量。

本方法適用于復方左炔諾孕酮片。

左炔諾孕酮：取本品適量，研細，經(jīng)三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，殘渣加乙醇使溶解，并加入堿性三硝基苯酚溶液，在暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長處，測定吸光度，計算，即得。

炔雌醇：取本品適量，研細，經(jīng)三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，精密加乙醇使溶解；置冰浴上冷卻30秒后，精密加硫酸隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

1. 三氯甲烷

2. 乙醇

3. 堿性三硝基苯酚溶液

4. 硫酸

1. 供試品溶液的制備

取本品5片，精密稱定，置分液漏斗中，加6mL水振搖使崩解，用三氯甲烷振搖提取5-6次，每次約7-8mL，提取液經(jīng)同一棉花濾入50mL量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備：

取左炔諾孕酮對照品約15mg，精密稱定，置50mL量瓶中（甲)中，取炔雌醇對照品約15mg，精密稱定，置100mL量瓶中（乙)中，分別用乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取甲液25mL、乙液10mL，置另一100mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含有左炔諾孕酮75μg炔雌醇15μg)作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

左炔諾孕酮：精密量取供試品溶液10mL，置50mL具塞錐形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取對照品溶液2mL，置另一具塞錐形瓶中，加乙醇3mL，在上述各錐形瓶中分別精密加堿性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

炔雌醇：精密量取供試品溶液10mL，置50mL具塞錐形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取對照品溶液2mL，置另一具塞錐形瓶中，加乙醇3mL。上述各錐形瓶置冰浴上冷卻30秒后，各分別精密加硫酸6mL，隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.423。