阿司匹林栓－阿司匹林－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定阿司匹林栓中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林栓。

供試品在40~50℃水浴上微溫熔融，在不斷攪拌下冷卻至室溫，精密稱取適量，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液與乙醇適量，在40~50℃水浴中充分振搖使供試品溶解，用乙醇稀釋至刻度，置冰浴中冷卻1小時(shí)，取出迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液用乙醇稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)阿司匹林的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙醇

2. 甲醇

3. 0.1%二乙胺水溶液

4. 冰醋酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 0.1%二乙胺水溶液 冰醋酸=40 60 4，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.3~3.4

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取咖啡因，加乙醇制成每1mL中含4mg的溶液，即得內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對(duì)照品約0.15g，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品5粒，精密稱定，置小燒杯中，在40~50℃水浴上微溫熔融，在不斷攪拌下冷卻至室溫，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.15g)，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL與乙醇適量，在40~50℃水浴中充分振搖使供試品溶解，用乙醇稀釋至刻度，置冰浴中冷卻1小時(shí)，取出迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定阿司匹林（C₉H₈O₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.286。