頭孢硫脒原料藥－頭孢硫脒－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定頭孢硫脒原料藥中頭孢硫脒的含量。

本方法適用于頭孢硫脒原料藥。

供試品加水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢硫脒的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. pH7.0磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢硫脒峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=80 20

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. pH7.0磷酸鹽緩沖液

取無水磷酸氫二鈉2.76g，枸櫞酸1.29g，加水溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢硫脒對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢硫脒0.1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢硫脒0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定頭孢硫脒（C₂₂H₂₂N₆O₇S₂)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.156。