右旋糖酐鐵片—鐵的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定右旋糖酐鐵片中鐵的含量。

本方法適用于右旋糖酐鐵片。

供試品除去包衣、研細，加水與硫酸，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸與碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，根據(jù)滴定液使用量，計算鐵的含量。

1. 硫酸

2. 高錳酸鉀試液

3. 鹽酸

4. 碘化鉀試液

5. 淀粉指示液

6. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

7. 碘化鉀

8. 稀硫酸

9. 基準重鉻酸鉀

取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取供試品20片，除去包衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于Fe100mg)，置具塞錐形瓶中，加水34mL與硫酸2mL，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸30mL與碘化鉀試液30mL，密塞，靜置3分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于5.585mg的Fe。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.92。