牛黃

性狀鑒別 本品多呈卵形、類球形、三角形，直徑0.6～3（～4.5)cm。表面金黃色至棕黃色，深淺不一，較細(xì)膩而稍有光澤，有的外部掛有一層黑色光亮的薄膜，習(xí)稱“烏金衣”，有的粗糙，有裂紋。體輕，質(zhì)松脆，易分層剝離，斷面色較淺，可見(jiàn)緊密的同心環(huán)層紋，有的夾有白心。氣清香，味苦而后甜，有明顯的清香涼感，嚼之易碎，不粘牙。 膽管結(jié)石呈管狀，表面不平或有橫曲紋，或?yàn)槠扑榈男∑�，長(zhǎng)約3cm，直徑0.5～1.5cm。表面紅棕色或黃棕色，有的呈棕褐色，有裂紋及小突起。斷面有較少的層紋，有的中空。 顯微鑒別 本品水合氯醛裝片不加熱，可見(jiàn)不規(guī)則團(tuán)塊，由多數(shù)黃棕色或棕紅色小顆粒集成，遇水合氯醛液色素迅速溶解，并顯鮮明金黃色，久置后變綠色。 理化鑒別 （1)取本品少量，加清水調(diào)和，涂于指甲上，能將指甲染成黃色，習(xí)稱“掛甲”。 （2)取本品少許置試管中，分別加下列試劑3m1，微熱，有顯色反應(yīng):加冰醋酸顯綠色，冷后小心滴加等容積的硫酸，下層無(wú)色，上層綠色，兩層相接處顯紅色環(huán)。（檢查甾類反應(yīng))加硫酸顯綠色；加硝酸顯紅色；加氨水顯黃褐色。（檢查膽紅素) （3)取粉末0.2g，加鹽酸lm1，再加乙醚20m1，振搖提取，放置，分取乙醚液，濾過(guò)，置分液漏斗中，加氫氧化鋇飽和溶液20m1，振搖，即發(fā)生黃色沉淀。分離除去水層及沉淀，醚層用氫氧化鋇他和溶液洗滌2次，每次10ml。分取醚層，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)勇确耹ml使溶解，加醋酐lml與硫酸2滴，振搖，放置10min，即顯綠色。 （4)取牛黃0.1g，加鹽酸lml及氯仿10m1，振搖混合，氯仿層呈黃褐色。分取氯仿層，加入氫氧化鋇試液5m1，振搖后生成帶綠黃褐色沉淀，分離除去水和沉淀，取氯仿層lm1，加醋酐lml與硫酸2滴，搖勻，放置，溶液呈綠色。（檢查結(jié)合型膽紅素) （5)取粉末0.1g，加60％醋酸4m1，研磨，濾過(guò)，取濾液lm1，加新制的l％糖醛（新蒸餾至近無(wú)色)溶液lml與硫酸溶液（取硫酸50m1，加水65m1，混合)10m1，置70℃水浴中加熱10min，即顯藍(lán)紫色。（檢查膽酸) （6)取粉末少量，加氯仿lml搖勻，加硫酸與30％過(guò)氧化氫溶液各2滴，振搖，即顯紅色。（檢查膽紅素) （7)薄層色譜 取粉末10mg，加氯仿20ml超聲波處理30min，濾過(guò)，蒸干濾液，殘?jiān)?a class="channel_keylink" href="/pharm/2009/20090107125246_48860.shtml" target="_blank">乙醇lml使溶解作為供試品溶液。另取膽酸與去氧膽酸對(duì)照品，加乙醇制成每lml中各含2mg的混合液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩溶液各2μ1，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15:7:5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出晾干后，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5min，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 品質(zhì)標(biāo)志 《中華人民共和國(guó)藥典》2000年版規(guī)定:本品含膽紅素以干燥品計(jì)算不得少于35.0％。含膽酸以干燥品計(jì)算不得少于7.0％。